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澆注型彈性體
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預聚體法合成聚氨酯彈性體常見問題分析

2021-01-06 10:23:18

  澆注型聚氨酯彈性體(CPU 彈性體) 俗稱液體橡膠,是向模腔中澆注液體反應混合物生產的一種制品。其合成方法主要采用預聚體法(即兩步法) ,因為預聚體法生產的制品綜合性能比一步法要好[1 - 3 ] 。但在預聚體合成中常出現不良現象及產品缺陷,如由于物料脫泡不徹底而導致制品出現氣泡,固化溫度太高而出現表面變黃或模腔中澆注的物料太少而出現的凹陷現象等;預聚體本身存在著大量氣泡、粘度大和流動性差等問題也會導致制品出現缺陷;同時預聚體在貯存過程中,還會出現水分和NCO 值變化問題。常常因為以上這些原因導致其制品性能降低,次品、廢品率較高。為了使制品能達到較高的合格率,對次、廢品進行分析,從它的合成和固化成型過程中查找原因,從而提出解決方法。本文采用于預聚體法合成澆注型聚氨酯彈性體制品,針對其合成過程中不良現象和制品中的存在的缺陷進行分析及提出相應的解決方法。

  預聚體的氣泡問題

  在預聚體制備過程中,氣泡產生原因有以下幾個方面:一是物料粘度增大導致氣泡增多;二是原料(低聚物多元醇和多異氰酸酯) 中的水分含量超過了0. 05 % ,結果導致它與多異氰酸酯發生反應,產生CO2 氣泡;三是反應裝置中有水分存在;四是反應器內負壓過大,導致物料的沸點降低并使物料汽化,會產生大量氣泡;五是加入填料過多,攪拌情況下,容易產生較多氣泡。針對以上這5 種氣泡產生來源可以一一加以解決。如延長原料脫水時間,控制水分在0. 05 %以下;對反應容器進行徹底干燥處理;在保證不讓物料汽化的情況下,盡量增加負壓值,找到一個合適的真空度使生產工藝穩定,減少或避免物料汽化等現象。合成預聚體時,氣泡的產生極為不利,液體里大量的氣泡會使反應體系溫度波動很大,進而使反應難以控制,應盡量減少氣泡的產生,為預聚體脫泡能順利完成提供方便。

  預聚體的粘度問題

  粘度是宏觀地反映物料聚合程度大小的重要指標。也是聚合過程中反應程度的具體體現,在預聚體合成過程中,低聚物多元醇與多異氰酸酯聚合反應時,隨著反應時間的不斷延長,反應程度也逐漸加深,反應物料粘度將隨之增大,從而給生產操作帶來困難。物料粘度增大的原因主要是:一是原料的選擇或工藝必須明確,因為不同原料其流動性是不同的,聚酯的流動性比聚醚要差得多,因此合成聚酯型預聚體時,其可操作性也比較差;如果必須選擇聚酯型預聚體進行反應的話,可以選用不飽和聚酯,其效果會好些;當然還可以采用半預聚體法工藝來改變聚酯型預聚體所帶來的不利因素。二是原料配比的確定,在原料配比中,硬段含量增大會使反應程度加快,物料粘度變大,因此通過調整硬段與軟段質量比,再通過實驗來確定它們的比值。三是反應溫度和時間的選擇,反應溫度越高或反應時間越長,其物料聚合程度就越強,物料粘度也變大,要通過試驗來調整反應溫度和時間的平衡點。

預聚體

  在多次試驗過程中得出了如何調整粘度的辦法,具體是:當物料反應到一定程度時,對反應物料進行抽樣測定其NCO 值,并與預先設計的NCO值進行對比看是否接近,如果NCO 值接近設計值要降溫停止加熱,準備出料及貯存。實驗手段是做出NCO 值與反應物料粘度關系圖,以方便實驗。這種方法適合于小試或中試階段合成試驗。

  另外從小試和中試中確定了粘度與NCO 值關系,根據它們的關系比值,并在幾個特定比值下,測定攪拌器的轉速,做出粘度/ NCO 比值與攪拌器的轉速關系圖,從而判斷是否進入下一步工序。這種方法適合于大規模生產。

  預聚體的流動性問題

  流動性是反映物料的可加工性能的重要指標,而物料的流動性好壞與其粘度大小有很大關系,大部分情況下,物料的流動性隨其粘度的增大而變小。流動性好壞對能否順利出料起到致關重要的作用。因此解決物料流動性問題顯得尤為重要,下面是提高物料流動性的三點方法:一是盡量降低物料的粘度;二是加入增韌劑,但不能加入過多,一般小于10 % ,因為增韌劑加多會導致制品柔軟性增大,強度下降;三是通過溫度來調節其流動性,但溫度不宜過高,溫度過高會導致物料加速聚合,甚至凝膠,反而使物料的流動性大大降低,并且可能發生降解反應,一般不要超過100 ℃。預聚體流動性的好壞決定了下一步擴鏈反應成功與否,因此解決預聚體的流動性是整個實驗的重中之中。

  預聚體的變黃問題

  劉涼冰和Lee D K[4 - 6 ]等人的研究表明,聚氨酯變黃主要有幾個方面:一是多異氰酸酯種類的影響,芳香族多異氰酸酯在熱氧化和紫外線照射下,會生成醌式結構,導致預聚體變黃??梢赃x用脂肪族多異氰酸酯來加以解決,比如: IPDI 和HMDI 等,但因為脂肪族多異氰酸酯的活性比芳香族多異氰酸酯低,用脂肪族多異氰酸酯反應時,反應時間會比較長;二是低聚物多元醇分子量的影響,低聚物多元醇的分子量越少,預聚體越容易變黃,因為低聚物多元醇的分子量較小時,預聚體所帶苯環上的NCO 容易受熱氧化變黃,解決方法是調整低聚物多元醇的分子量,應該選擇分子量為1 000~3 000 較為合適;三是預聚體的貯存環境影響,這可能是由于芳香族多異氰酸酯易被氧化,導致預聚體變黃,解決方法是隔絕空氣密封貯存,充入氮氣來保護,也可以加入抗氧劑和紫外線吸收劑,比如抗氧劑1010 和紫外線吸收劑UV - 360。

  預聚體貯存的水分問題

  預聚體在貯存過程中常會吸收水分,而水分的存在會導致不利結果:與預聚體中的NCO 發生反應,生成脲基并使預聚體的粘度增大,進而又以脲基為支化點還能進一步與NCO 基團反應,形成縮二脲支鏈或交聯而使預聚體的貯存穩定性降低甚至凝膠。水分來源有兩種可能:一是貯存環境濕度太大;二是貯存容器密封不好,本身含水分。解決辦法應該降低場所濕度,并對預聚體隔絕空氣密封,充入氮氣來保護。

  預聚體貯存的NCO 值的變化

  預聚體在室溫保存過程中,常會產生以下幾種情況:一是預聚體中的多異氰酸酯繼續與低聚物多元醇反應,使NCO 值下降;二是混合物中的微量水分與多異氰酸酯反應,進而降低NCO 值。NCO 值降低有幾點危害:一是會使預聚體粘度變大,流動性差,不易脫泡; 二是比實驗前設定的NCO 值低,導致要補加多異氰酸酯,增加了操作;三是微量水分與多異氰酸酯反應形成了縮二脲和脲基等副產物,同樣會影響制品性能。為使NCO值能達到所要求的設定值,可以采取下面解決方法:使貯存的預聚體中NCO 值比設定值略高,這樣可以延長貯存時間,當使用時如果預聚體中實際的NCO 值比設定NCO 值偏低,則可以通過預聚體配方計算來補加多異氰酸酯所需用量。要隨時注意預聚體中NCO 值的變化,防止它的粘度變大和流動性變差,是制備的預聚體在幾天內用完。


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